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軟骨藻酸的認(rèn)證校準(zhǔn)溶液

CRM-DA-h 軟骨藻酸校準(zhǔn)溶液標(biāo)準(zhǔn)品是一種對(duì)失憶性貝類中毒(ASP)事件負(fù)責(zé)的毒素[1，2]。CRM-DA-h是乙腈/水(1：19，VLV)中DA的經(jīng)認(rèn)證的校準(zhǔn)液，用于鑒定和定量DA。這是一種用于CRM-DA-g的替代校準(zhǔn)解決方案.

Crm-da-h是一種經(jīng)認(rèn)證的校準(zhǔn)溶液，用于分析方法的開(kāi)發(fā)和DAd的精確定量。濃度適用于制備稀釋系列，用于液體色譜、紫外吸收(LC-UV)或質(zhì)譜(LC-MS)檢測(cè)等儀器的校準(zhǔn)，以及添加對(duì)照樣品進(jìn)行回收試驗(yàn)。

為了確保溶液的穩(wěn)定性，安瓿應(yīng)存放在+4°℃。穩(wěn)定性研究表明，當(dāng)溶液被冷凍(約-12°C)時(shí)，可能會(huì)發(fā)生非常緩慢的分解，這可能是由于凍融事件造成的。因此，不要凍結(jié)溶液。因此，在打開(kāi)之前，應(yīng)允許每個(gè)安瓿加熱到室溫下，并將其完全混合在一起。安瓿應(yīng)在預(yù)評(píng)分時(shí)打開(kāi)。校準(zhǔn)設(shè)備應(yīng)用于準(zhǔn)確地傳遞異物。如果溶液打開(kāi)超過(guò)幾分鐘，由于蒸發(fā)而引起的溶劑濃度會(huì)增加。建議客戶關(guān)系管理不應(yīng)由于玻璃表面的損耗和DA異構(gòu)化的增加而蒸發(fā)為干燥。注：溶液的體積是不確定的，只有濃度是確定的，因此，安瓿的全部?jī)?nèi)容不應(yīng)簡(jiǎn)單地轉(zhuǎn)移到容量瓶中并稀釋成體積。

分析方法與價(jià)值分配

CRM-DA-h 軟骨藻酸校準(zhǔn)溶液標(biāo)準(zhǔn)品(表1)的認(rèn)證值是基于NRC利用原料的qNMR和CRM溶液的LC-UV分析得到的結(jié)果。標(biāo)準(zhǔn)值為DA及其C5-非對(duì)映體C5-epi-DA的聯(lián)合濃度.個(gè)別異構(gòu)體的相對(duì)濃度(表2)作為未經(jīng)認(rèn)證的信息值提供，這些信息值是通過(guò)LC-UV分析確定的，并使用公布的DA及其異構(gòu)體的消光系數(shù)進(jìn)行校正[7]。DAA已被證明在C5-epi-DA溶液中異構(gòu)化.因此，由于DA和C5-epi-DA的組合是經(jīng)過(guò)認(rèn)證的，分析人員應(yīng)該根據(jù)它們的峰值面積之和來(lái)校準(zhǔn)儀器。

同質(zhì)性：從不同的填充系列中選出具有代表性的CRM-DA-h 軟骨藻酸校準(zhǔn)溶液標(biāo)準(zhǔn)品安瓿，并用LC-UV測(cè)量DA的響應(yīng)。無(wú)異質(zhì)性。

穩(wěn)定度：對(duì)以前的CRM-DA制劑進(jìn)行的穩(wěn)定性研究表明，在+4°℃的溫度下，DA在密封安瓿中5%乙腈中具有良好的穩(wěn)定性。